快速读懂——GB/T 28606—2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定

4.1 液相色谱-质谱/质谱条件

色谱柱：Atlantis T3 C13 2.1 mm×150 mm,i.d.,5.0μm或相当色谱柱；

注：[Alantis T3 C13]是由美国 Waters公司提供的产品，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品。

b)  柱温：25℃;

c)  进样量：5μL;

d)  流动相：乙腈+10 mmol/L  乙酸铵溶液(V/V)=70+30;

e)  流速：0.2mL/min;

f) 串联质谱离子源：电喷雾离子源(ESI);

g)  离子化方式：负离子扫描；

h)  监测方式：多反应监测(MRM), 监测离子：413>369、413>219、413>169,其中413>369为定量离子；

i) 其他质谱参数见附录 A。

4.2 标准工作曲线的绘制

准确移取2.00mL 的标准溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，充分摇匀，即得0.2μg/mL   的标准工作溶液，逐级稀释得到浓度为0.1μg/mL、0.05μg/mL、0.02μg/mL,0.01 μg/mL、0.005 μg/mL、 0.002μg/mL的标准工作溶液，按质量浓度由稀至浓顺序依次检测，以定量离子峰面积对质量浓度绘 制标准工作曲线。标准物质高效液相色谱-串联质谱色谱图参见附录B 中 图B.1, 标准物质子离子的高效液相色谱-串联质谱色谱图参见附录B中图 B.2。

4.3 定性判定

按照色谱条件测定样品待测液和标准工作溶液，如果样品中的目标色谱峰保留时间与标准工作溶液色谱峰一致(变化范围在土2.5%之内);样品中目标化合物的三个子离子的相对丰度与质量浓 度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在全氟辛酸。

表 1 定性离子相对丰度的最大允许偏差

4.4 定量测定

样品待测溶液中全氟辛酸的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。超过线性范围则应稀释后再进样测定。

4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。

5 结果评判

5.1 结果计算

  结果按式(1)计算，计算结果保留到小数点后两位，计算结果需扣除空白值。

      (1)

式中：

w ——样品中全氟辛酸的质量分数，%;

c ——标准曲线查得的全氟辛酸的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V —— 样品稀释后总体积，单位为毫升(mL);

m —— 样品质量，单位为克(g)。

5.2 回收率和精密度

按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为0.0002%～0.01%时，相对标准偏差为 0.45%～3.01%。不同实验室对不同水平样品的检验结果，相对标准偏差为2.87%～3.56%。

6 附录

附 录 A

(资料性附录)

质谱参数

液相色谱-质谱/质谱中其他质谱参数：

a) 毛细管电压：3.0 kV;

b) 锥孔电压：7.0V;

c) Extractor电压：4.0V;

d) RF Lens电压：1.0 V;

e) 离子源温度：100℃;

f) 脱溶剂气温度：300℃;

g) 监测子离子及其碰撞能量：413>369(11 eV);413>219(18 eV);413>169(21 eV)。